Comment préparer la benzocaïne (estérification de Fischer)?

Ajouter un barreau magnétique, 1,0 g d'acide p-aminobenzoïque et 10 ml d'éthanol absolu dans un ballon à fond rond.

Agiter le mélange jusqu'à ce que le solide soit complètement dissous.

Ajouter 1 ml d'acide sulfurique concentré goutte à goutte avec une pipette pasteur à la solution éthanol-aminobenzoïque. Un solide précipitera hors de la solution. N'oubliez pas que l'acide sulfurique est très corrosif et peut causer de graves brûlures chimiques s'il entre en contact avec votre peau. Soyez extrêmement prudent lorsque vous manipulez ce produit chimique.

Fixer un condenseur au ballon à fond rond contenant la solution d'éthanol et mettre en place l'appareil pour chauffer au reflux. Le tube d'entrée d'eau se fixe au bout uni inférieur du condenseur et le tube d'évacuation d'eau se fixe au bout mâle supérieur du condenseur.

Chauffer la solution sur une plaque chauffante à reflux doux pendant environ 30 minutes. Réglez la chaleur à 2 initialement et le remuer à 6-7. Vous devrez peut-être ajuster la chaleur pour maintenir la solution à reflux, mais pas à ébullition violemment. Vous savez que la solution reflue lorsque des gouttelettes de liquide se forment à l'extrémité du condenseur où le condenseur est attaché au ballon à fond rond.

S'il reste un précipité solide après le chauffage, retirez le condenseur du ballon à fond rond et retirez le ballon à fond rond de la plaque chauffante. Refroidir la solution à température ambiante pendant 2-3 minutes.

Ajouter 3 ml d'éthanol absolu et 0,5 ml d'acide sulfurique (goutte à goutte) dans le ballon à fond rond contenant la solution et précipiter. Rattacher le condenseur au ballon à fond rond et reprendre le chauffage à reflux doux jusqu'à ce que tout le solide soit dissous. Il est très important pour que cette expérience réussisse que TOUS les solides se dissolvent pendant cette période.

Une fois le solide complètement dissous, continuer à chauffer la solution à reflux doux pendant 30 minutes supplémentaires.

Retirer le ballon à fond rond de la source de chaleur et laisser le mélange réactionnel refroidir à température ambiante. Cela devrait prendre entre 7 et 10 minutes.

Remplissez un bécher de 100 ml avec 30 ml d'eau et versez le mélange réactionnel refroidi dans le bécher contenant les 30 ml d'eau.

Basifier le mélange réactionnel et la solution aqueuse à un pH d'environ 8. Pour ce faire, calculez le volume approximatif de 10% de carbonate de sodium aqueux nécessaire pour neutraliser la quantité totale d'acide sulfurique que vous avez utilisée (généralement entre 18 et 24 ml).

Verser lentement la quantité calculée de carbonate de sodium aqueux à 10% dans le bécher contenant le mélange réactionnel et la solution aqueuse. Assurez-vous d'ajouter lentement le carbonate de sodium car la formation de mousse se produit pendant la neutralisation. Un solide doit précipiter. C'est de la benzocaïne brute.

Assemblez votre appareil de filtration sous vide et récupérez la benzocaïne brute par filtration sous vide.

Peser la benzocaïne brute recueillie lors de la filtration sous vide.

Transférer la benzocaïne brute dans un erlenmeyer de 50 ml et ajouter un barreau magnétique et 20 ml d'eau

Placer l'erlenmeyer sur une plaque chauffante et régler le feu sur 2-3 et remuer sur 6-7. Chauffer le mélange benzocaïne-eau à environ 60°C. Vous pouvez mesurer la température en plaçant l'adaptateur du thermomètre sur le dessus du condenseur et en faisant glisser le thermomètre à travers le condenseur jusqu'à ce que la pointe du thermomètre repose à 1 à 2 centimètres (0,4 à 0,8 in) au-dessus du liquide dans le ballon à fond rond.

Ajouter suffisamment de méthanol à la solution chauffée pour dissoudre le solide de benzocaïne. Cette étape ne devrait nécessiter que 5 à 10 ml de méthanol. Ne pas ajouter plus de méthanol qu'il n'est nécessaire pour dissoudre le solide.

Retirez l'erlenmeyer de la source de chaleur une fois que tout le solide s'est dissous et laissez la solution refroidir à température ambiante. Cela devrait prendre 7 à 10 minutes.

Refroidir la solution dans un bain d'eau glacée pendant 15 minutes pour achever la cristallisation de la benzocaïne.

Utiliser la filtration sous vide pour isoler la benzocaïne cristallisée

Peser le produit final et calculer le pourcentage de rendement.